高分子材料的結構決定其性能，對結構的控制和改性，可獲得不同特性的高分子材料。為了了解購入原料的成分或反推市場(chǎng)材料的配方，不少改性工廠(chǎng)的研發(fā)實(shí)驗室都需要對高分子材料成分進(jìn)行分析。

    對于復雜材料的成分分析主要是采用微譜分析的方法，通過(guò)微觀(guān)譜圖對未知成分進(jìn)行分析的技術(shù)方法，運用GPC、XRD、紅外、質(zhì)譜等實(shí)驗，經(jīng)過(guò)評估、前處理、儀器分析、譜圖庫匹配、逆向分析的五大步驟，可以得到一些準確的譜圖信息。這些信息與豐富的開(kāi)發(fā)經(jīng)驗相結合，能夠幫助研發(fā)人員還原塑料配方的成分。

    接下來(lái)讓中科檢測小編為大家詳細介紹下高分子材料成分測試原理及應用。

    高分子材料成分測試原理及應用

    1、GPC——分子量及其分布

    基本原理：

    GPC是一種特殊的液相色譜，所用儀器實(shí)際上就是一臺高效液相色譜（HPLC）儀，主要配置有輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、濃度檢測器和計算機數據處理系統。

    該實(shí)驗方法主要用于聚合物領(lǐng)域，以有機溶劑為流動(dòng)相（氯仿，THF，DMF），常用固定相填料有苯乙烯-二乙烯基苯共聚物等。

    與HPLC至明顯的差別在于，二者所用色譜柱的種類(lèi)（性質(zhì)）不同：HPLC根據被分離物質(zhì)中各種分子與色譜柱中的填料之間的親和力而得到分離，GPC的分離則是體積排除機理起主要作用。

    當被分析的樣品通過(guò)輸液泵隨著(zhù)流動(dòng)相以恒定的流量進(jìn)入色譜柱后，體積比凝膠孔穴尺寸大的高分子不能滲透到凝膠孔穴中而受到排斥，只能從凝膠粒間流過(guò)，最先流出色譜柱，即其淋出體積（或時(shí)間）最??；中等體積的高分子可以滲透到凝膠的一些大孔中而不能進(jìn)入小孔，比體積大的高分子流出色譜柱的時(shí)間稍后、淋出體積稍大；體積比凝膠孔穴尺寸小得多的高分子能全部滲透到凝膠孔穴中，最后流出色譜柱、淋出體積最大。

    因此，聚合物的淋出體積與高分子的體積即分子量的大小有關(guān)，分子量越大，淋出體積越小。分離后的高分子按分子量從大到小被連續的淋洗出色譜柱并進(jìn)入濃度檢測器。

    2、紅外光譜——官能團、化學(xué)組成

    基本原理：

    光譜分析是一種根據物質(zhì)的光譜來(lái)鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成，結構或者相對含量的方法。按照分析原理，光譜技術(shù)主要分為吸收光譜，發(fā)射光譜和散射光譜三種；按照被測位置的形態(tài)來(lái)分類(lèi)，光譜技術(shù)主要有原子光譜和分子光譜兩種。紅外光譜屬于分子光譜，有紅外發(fā)射和紅外吸收光譜兩種，常用的一般為紅外吸收光譜。

    在高分子材料研究中的應用：

    1）聚合物的分析與鑒別

    聚合物的種類(lèi)繁雜，譜圖復雜。不同的物質(zhì)，其結構不一樣，對應的圖譜也不同，因此可以根據分析結果與標準譜圖進(jìn)行對比才能得到最終結果。

    2）聚合物結晶度的測量

    由于全結晶聚合物的樣品很難獲得，因此不能僅用紅外吸收光譜獨立測量結晶度的絕對量，需要聯(lián)合其他測試方法的結果。

    例如X射線(xiàn)衍射法、密度法、DSC法、核磁共振NMR吸收法等。

    3、紫外光譜——鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測定

    基本原理：

    光照射樣品分子或原子時(shí)，外層電子吸收一定波長(cháng)紫外光，由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生的光譜。紫外光波長(cháng)范圍是10-400nm。波長(cháng)在10-200nm范圍內的稱(chēng)為遠紫外光，波長(cháng)在200-400nm的為近紫外光。對于物質(zhì)結構表征主要在紫外可見(jiàn)波長(cháng)范圍，即200-800nm。

    1）定性分析：

    尤其適用于共軛體系的鑒定，推斷未知物的骨架結構，還可以與紅外光譜、核磁共振波譜法等配合進(jìn)行定性鑒定和結構分析。比較吸收光譜曲線(xiàn)與最大吸收波長(cháng)的關(guān)系，進(jìn)行定性測試。

    2）定量分析：

    根據Lambert-Beer定律，一定波長(cháng)處被測定物質(zhì)的吸光度與物質(zhì)的溶度呈線(xiàn)性關(guān)系。通過(guò)測定溶液對一定波長(cháng)入射光的吸光度求出該物質(zhì)在溶液中的濃度和含量。

    4、質(zhì)譜測試

    基本原理：

    質(zhì)譜是指廣泛應用于各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域中通過(guò)制備、分離、檢測氣相離子來(lái)鑒定化合物的一種專(zhuān)門(mén)技術(shù)。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結合是分離科學(xué)方法中的一項突破性進(jìn)展。在眾多的分析測試方法中，質(zhì)譜學(xué)方法被認為是一種同時(shí)具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。質(zhì)譜是提供有機化合物分子量與化學(xué)式的方便與可靠方法，也是鑒別有機化合物的重要手段。

    試樣氣化后，氣體分子進(jìn)入電離室。電離室的一端安有陰極燈絲，燈絲通電后產(chǎn)生電子束。分子在電子束沖擊下，失去電子，解離成離子和進(jìn)一步被打碎為不同質(zhì)量數的帶電荷碎片離子，這樣的離子源是質(zhì)譜儀至常用的，稱(chēng)為“電子轟擊離子源"。

    在高分子材料中的應用：

    1.高分子材料的單體、中間體以及添加劑的分析。

    可以確定該未知物分子含有1個(gè)羧基和1個(gè)甲基，其余部分只能是-CO2或者-C3H4。不過(guò)后者的可能性更大些。

    2.聚合物的表征。

    每個(gè)高分子化合物都具有不同的分子式和分子結構，質(zhì)譜圖就像是高分子材料的身份。根據其質(zhì)譜圖，可以確定是哪種高分子材料。

    5、X射線(xiàn)衍射（XRD）——確定高分子結晶性能

    基本原理：

    X射線(xiàn)是一種波長(cháng)很短（約為10-8~10-12米），介于紫外線(xiàn)和伽馬射線(xiàn)之間的電磁輻射。由德國物理學(xué)家倫琴于1895年發(fā)現。X射線(xiàn)能夠穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相膠乳感光、氣體電離。

    XRD的應用：

    此次將著(zhù)重介紹XRD在高分子結晶度的應用或者計算。

    6、小角X射線(xiàn)散射（SAXS）——晶體在原子尺寸上的排列

    基本原理：

    晶體中的原子在射入晶體的X射線(xiàn)的作用下被迫強制振動(dòng)，形成一個(gè)新的X射線(xiàn)源發(fā)射次生X射線(xiàn)。

    如果被照射試樣具有不同電子密度的非周期性結構，則次生X射線(xiàn)不會(huì )發(fā)生干涉現象，該現象被稱(chēng)為漫射X射線(xiàn)衍射。X射線(xiàn)散射需要在小角度范圍內測定，因此又被稱(chēng)為小角X射線(xiàn)散射。

    試樣制備要求：

    ①塊狀試樣：塊狀試樣太厚，光束無(wú)法通過(guò)，因此必須減??；

    ②薄膜試樣：如薄膜試樣厚度不夠，可以用幾片相同的試樣疊加在一起測試；

    ③粉末試樣：粉末試樣應研磨成無(wú)顆粒感，測試時(shí)，需用非常薄的鋁箔（載體）包住，或把粉末均勻攪拌在火棉膠中，制成合適厚度的片狀試樣；

    ④纖維試樣：對于纖維狀試樣，應盡可能剪碎，如同粉末試樣那樣制備；

    ⑤顆粒狀試樣：對于無(wú)法研磨的粗顆粒狀試樣是比較麻煩的。一個(gè)方法是將顆粒盡可能切割成相同厚度的薄片，然后整齊的平鋪在膠帶上；另一個(gè)方法是將顆粒熔融或溶解，制成片狀試樣，但前提是不能破壞試樣原有的結構；

    ⑥液體試樣：溶液試樣須注入毛細管中測試。制備溶液時(shí)，需注意：1、溶質(zhì)在溶劑中全溶解，即無(wú)沉淀。2、溶質(zhì)與溶劑的電子密度差盡可能大。

    在高分子材料中的應用:

    在天然的和人工合成的高聚物中，普遍存在小角X射線(xiàn)散射現象，并有許多不同的特征。小角X射線(xiàn)散射在高分子中的應用主要包括以下幾個(gè)方面：

    ①通過(guò)Guinier散射測定高分子膠中膠粒的形狀、粒度以及粒度分布等；

    ②通過(guò)Guinier散射研究結晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微區（包括分散相和連續相）、高分子中的空洞和裂紋形狀、尺寸及分布等；

    ③通過(guò)長(cháng)周期的測定研究高分子體系中片晶的取向、厚度、結晶百分數以及非晶層的厚度等；

    ④高分子體系中的分子運動(dòng)和相變；

    ⑤通過(guò)Porod－Debye相關(guān)函數法研究高分子多相體系的相關(guān)長(cháng)度、界面層厚度和總表面積等；

    ⑥通過(guò)絕對強度的測量，測定高分子的分子量。

    高分子材料成分測試單位

    國科控股旗下第三方檢測單位——中科檢測通過(guò)精密測試儀器，為高分子材料行業(yè)、企業(yè)及相關(guān)產(chǎn)品提供分析檢測服務(wù)，進(jìn)行材料的定性定量分析、組織結構分析、化學(xué)成分分析、表面及微區的形貌、力學(xué)性質(zhì)及物化性能等多項測試。

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